中国药物警戒 ›› 2023, Vol. 20 ›› Issue (2): 168-170.
DOI: 10.19803/j.1672-8629.20210659
刘博1,2, 陈欣桐1,2, 张庆生1,2*, 范慧红1,2#
LIU Bo1,2, CHEN Xintong1,2, ZHANG Qingsheng1,2*, FAN Huihong1,2#
摘要: 目的 建立液相-高分辨质谱(LC-HRMS)法测定盐酸雷尼替丁原料药及制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法。方法 采用以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3 μm),以0.1%甲酸-水为流动相A,以0.1%甲酸-乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,质谱电喷雾正离子化平行反应监测。结果 NDMA在0.5~100 ng·mL-1范围内线性关系良好;检测限和定量限分别达0.3和0.5 ng·mL-1,平均加样回收率在82.9%~119.2%的范围内,应用该方法检测的10批样品中NDMA含量在0.000 002%~0.000 014%。结论 建立的LC-HRMS测定法专属性好、灵敏度高,适用于盐酸雷尼替丁原料及其制剂中痕量NDMA基因毒性杂质的检查与控制。
中图分类号: