小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法研究

中国药物警戒 ›› 2016, Vol. 13 ›› Issue (8): 468-471.

小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法研究

武佳丽¹, 曲范娜², 张清波³, 笔雪艳^{2*, *}

1黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;
2黑龙江省食品药品检验检测所,黑龙江哈尔滨 150001;
3黑龙江省食品药品监督管理局,黑龙江哈尔滨 150001

收稿日期:2016-09-14 修回日期:2016-09-14 出版日期:2016-08-20 发布日期:2016-09-14
通讯作者: 笔雪艳,女,博士,主任药师·硕导,中药质量标准研究。E-mail：65554629@qq.com

Research on Determination of Illegal Additive Abietic Acid in Xiaoerhuadu Series Preparations

WU Jia-li¹, QU Fan-na², ZHANG Qing-bo³, BI Xue-yan^{2, *}

1 Heilongjiang University of Chinese Medicine, Harbin Heilongjiang 150040, China;
2 Heilongjiang Institute for Food and Drug Control, Harbin Heilongjiang 150001, China;
3 Heilongjiang Food and Drug Administration, Harbin Heilongjiang 150001, China

Received:2016-09-14 Revised:2016-09-14 Online:2016-08-20 Published:2016-09-14

摘要/Abstract

摘要： 目的建立小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法。方法采用HPLC法（UV检测器）对小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸进行检测,液相色谱柱：C18色谱柱,流动相：乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（45:25:30）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：241 nm;柱温：30℃。同时采用HPLC-DAD和HPLC-MS法对松香酸检测阳性结果进行进一步的确证。结果松香酸在25.72 ~ 321.5 ng的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.038 1X+1.698 1,相关系数为0.999 7,检测限为18.4 μg·g^-1。经检验,确证56批样品有5批检出松香酸。结论此方法简便可行,灵敏度高,可以有效筛查小儿化毒系列制剂中是否掺有松香酸。

关键词: 小儿化毒, 松香酸, HPLC

Abstract: Objective To establish a method for detection of illegal additive abietic acid in Xiaoerhuadu series preparations. Methods Illegal additive abietic acid in Xiaoerhuadu series preparations was determined by HPLC-UV method. The HPLC method was carried on C18 column using acetonitrile, tetrahydrofuran and 0.1% formic acid (45:25:30) as the mobile phase to gradient elution, and the flow rate was 1.0 mL·min^-1, the column temperature was 30℃ and the detection wavelength was 241 nm. Then the positive results were confirmed by HPLC-DAD detector and HPLC-MS. Results The linear range of abietic acid was 25.72 ~321.5 ng. The regression equation was Y=0.038 1X+1.698 1 while the correlation coefficient was 0.999 7. The detection limit was 18.4 μg·g^-1. Abietic acid was found in five out of fifty-six batches of samples. Conclusion The method is convenient, sensitive and effective in screening for illegal additive abietic acid in Xiaoerhuadu series preparations.

Key words: Xiaoerhuadu, abietic acid, HPLC

中图分类号:

R917

武佳丽, 曲范娜, 张清波, 笔雪艳. 小儿化毒系列制剂中非法添加松香酸的检测方法研究[J]. 中国药物警戒, 2016, 13(8): 468-471.

WU Jia-li, QU Fan-na, ZHANG Qing-bo, BI Xue-yan. Research on Determination of Illegal Additive Abietic Acid in Xiaoerhuadu Series Preparations[J]. Chinese Journal of Pharmacovigilance, 2016, 13(8): 468-471.

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